比色法多參數(shù)水質(zhì)分析儀的校準方法

文章出處：煜凡發(fā)表時間：2018-02-05 瀏覽數(shù)：337

摘要：

隨著水質(zhì)分析技術(shù)的不斷發(fā)展,比色法多參數(shù)水質(zhì)分析儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染中的水質(zhì)分析、工業(yè)生產(chǎn)中的廢水水質(zhì)分析。通過對比色法多參數(shù)水質(zhì)分析儀的校準,可以很好地控制在使用比色法多參數(shù)水質(zhì)分析儀進行實驗分析過程中帶來的分析誤差。結(jié)合平時的工作積累,就比色法多參數(shù)水質(zhì)分析儀計量特性校準方法進行討論。

1.概述

比色法多參數(shù)水質(zhì)分析儀是根據(jù)光電比色原理來測量液體中某種特定化學(xué)成分的儀器,被廣泛應(yīng)用于微量組分的測定,通常測定含量在10~ 10mg/L的痕量組分。近年來由于新的特效有機顯色劑和絡(luò)合掩蔽劑不斷被采用,可以在未經(jīng)分離條件下直接進行比色測定,使得其分析范圍更加廣泛, 分析效率更高。

目前,實驗室使用的比色法多參數(shù)水質(zhì)分析儀都是依據(jù)物質(zhì)分子對可見光產(chǎn)生的特征吸收光譜及光吸收定律(朗伯- 比爾定律)的原理,用未知濃度樣品與已知濃度標準物質(zhì)比較的方法進行定量分析。

朗伯-比爾定律的表達式見公式(1):

A=lg(1/T)=Kbc

式中:A——物質(zhì)的吸光度;

T——物質(zhì)的透射比;

a——物質(zhì)的吸收系數(shù);

b——光路長度;

c——物質(zhì)的量濃度。

2.計量特性

多參數(shù)水質(zhì)分析儀各項技術(shù)指標見表1

表1多參數(shù)水質(zhì)分析儀的主要技術(shù)指標

水質(zhì)分析儀

3.校準條件

3.1實驗室環(huán)境

(1)儀器室內(nèi)無強烈的機械振動和電磁電場干擾,無強光直射,不得存放與實驗無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕性氣體或試劑;

(2)實驗室溫度:15~35℃;

(3)實驗室濕度:≤80%RH。

3.2標準物質(zhì)和試劑

(1)重鉻酸鉀:純度標準物質(zhì);

(2)氯化鈷:標準溶液;

(3)硫酸銅:分析純級。

3.3校準設(shè)備

(1)移液管:1m L ;

(2)容量瓶:100m L ;

(3)干燥箱:測量范圍0~300℃;

(4)分析天平:測量范圍0~200g;

(5)可見光透射比標準濾光片:測量范圍透射比10%、 20%、30%。

4.校準項目和校準方法

4.1外觀檢查

儀器不能有外觀缺陷,按鍵開關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕等個部件工作正常。

4.2穩(wěn)定度

4.2.1零點穩(wěn)定度

儀器在不受光的條件下,調(diào)節(jié)儀器至零點,觀察3min內(nèi)透射比示值的最大變化,即為零點穩(wěn)定度。

4.2.2光電流穩(wěn)定度

儀器校正零點后,打開光門,使接收元件受光,將儀器透射比調(diào)至100% 或吸光度0.000Abs處,觀察3min內(nèi)透射比或吸光度示值的最大變化,即為光電流穩(wěn)定度。如儀器僅有濃度顯示,觀察濃度變化值。

4.3透射比或吸光度的示值誤差

當(dāng)已知儀器的測量波長并有透射比或吸光度顯示時,儀器調(diào)好光電流后,用可見透射比標準濾光片進行測量,測量3次,其平均值與標準值之差為其示值誤差。如儀器僅有濃度顯示,此步可省略。

4.4線性示值誤差

根據(jù)測量不同物質(zhì),查相關(guān)資料確定其大概波長范圍, 配制其相關(guān)對應(yīng)有吸收的系列溶液,各濃度溶液重復(fù)測量3次, 取其平均值。按線性回歸法求出工作曲線的截距和斜率,并列出工作曲線的直線方程(2),按公式(3)計算第i點按直線方程計算測得值,按公式(4)計算儀器的線性示值誤差, 取誤差最大值為儀器的線性示值誤差。